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光電直讀光譜儀技術問題解答連載(八)

作者:鐵龍儀器  瀏覽:5449 次   發布時間:2012-10-20

81.不是很理解用控樣來矯正曲線的方法,不知道發現數值不對到底是樣品含量不對還是儀器不穩定發生曲線漂移造成的啊,,控樣是用來矯正漂移的嗎?
(1) 儀器的漂移校正需要進行標準化,控樣主要是消除樣品與標樣之間因組織結構、成分差異等而引起的分析結果偏差。控樣要求與分析樣品結構類似、成分接近、生產工藝盡可能相同并經化學法或其他可靠的分析方法定值。
(2) 控樣校準是一種行之有效的方法,國外一般稱之為類型標準化。要用控樣校準,前提是工作曲線正常。一般應在完全標準化后進行。控樣應與待分析樣品的冶煉方式、物理結構、化學成分含量相近,這是應用控樣必須遵守的。
可以去購買相接近的標樣做為控樣。但我覺得如果條件允許,還是自己制備,這樣不僅節省成本,而且與自己的分析條件更符合。
制作控樣還是比較費事的。
首先要準備好澆注模具和同種牌號、熔煉良好的液態合金,盡量在短時間內澆注完成。澆注好的樣塊先經過肉眼觀察,將外觀不好的丟棄。再用光譜儀進行均勻性和含量檢查(全部)。根據澆注數量和時間順序從中挑選,選擇幾塊用金相法檢測均勻性及鑄造質量。
從挑選好的的中控樣,挑選幾塊,用化學法進行化學成分標定(推薦到有資質的單位做)。給控樣打好標識,就可以投入使用了。
(3) 曲線漂移是用兩點標準化來校正的,控樣是和你們實際生產中產品的工作環境、條件非常接近的樣品,這樣可以使你分析更加準確,它是自己做的,但是需要化學分析嚴格準確地定值。

82.電極會不會影響到測的結果?電極磨得不好,會不會影響很大?
(1) 電極沒磨好當然對測試有影響了,會影響到測試強度,也就導致測試數據不準確,至于影響有多大,要看電極上的沾附物情況而定。
(2) 電極一定要是90度。不然會影響分析的。還有電極頭上的附著物。

83.儀器的描跡有啥重要性,主要作用。
儀器的描跡,其實叫 手動掃描(Manual scanning)。它的作用是調整光路中的入射狹縫位置,消除環境中溫度、振動等因素對儀器光路造成的影響。

84.x熒光儀有全譜的,而直讀為啥就沒有?
直讀也有全譜的,一般全譜的是用CCD檢測器,全譜直讀光譜儀多半是臺式的小型化的,沒有大型立式機使用光電倍增管的穩定,價格也大約相當于大型立式機的一半。
直讀要求自己的單獨地線,最好還是再準備一根.

 

 

85.高硅激發不穩定嗎?沒有標準樣品,結果可信否? 
高硅樣品不易激發,首先要保證氬氣的純度;再者延長預燃時間15S25S,視侵蝕效果和分析結果穩定程度而定;最后自做的樣品最好用化學方法定值。 

86.DV5用了幾年,去年下半年因為空調出故障停用,更換空調后在做曲線時發現幾種元素(CuZnTi)強度不隨含量變化而變化,而是強度偏低且波動很小(就似一條90度直線),更換元素板也沒有用。請各位行家幫診斷! 
首先,重新描跡 
(1). 分別找這幾種純金屬,激發后看是否有非常大的強度,此為判斷光電管是否正常和譜線是否正確; 
(2). 若這幾個元素沒有強度,其他元素正常,檢查光電管; 
(3). 若強度很大,說明光電管和譜線沒有問題,可能時間長,光室臟污,造成靈敏度下降,對于低含量的樣品無法分辨;可以找套高含量的標樣看是否成線;成線的話最好找專業人士進行修理; 
(4). 也有可能譜線錯位。 

87.激發臺漏氣怎樣解決?漏氣會不會影響測定結果,會不會對儀器產生影響? 
(1)檢查樣品 氬氣調節的流量 
(2)有可能: A、樣品表面處理不平  B、激發孔變形,磨損 
(3)會影響結果的,漏氣真空度下降會有氧氣進入,氧氣對低紫外吸收影響較大,從而影響檢測結果 

88.我們公司主要是生產鑄鐵件,為了分析成分,我們用的是印章型的試樣,很小一般只打一點。生產部門要求2分鐘出結果,不知各位是如何做的? 
鑄鐵的光譜分析使用的是蘑菇釘狀樣,模具使用40號鋼,下面要用黃銅塊,也就是鐵在黃銅上快速冷卻,以保證它白口化,蘑菇部分向下,直徑40mm,可以在模具的蘑菇部分,放射狀開一些直徑1mm的槽用于放氣.蘑菇的根部向上,上面是一個進樣口,可將根部的多余部分敲下來,鉆樣做碳硫.用光譜分析生鐵,激發兩點,時間要求為250.可以試一試

89.不銹鋼的爐前分析周期是多長時間,用什么制樣設備,試樣形狀? 
一爐鋼整個流程下來一般是6個左右試樣,出湯的時候一個試樣,進料,熔湯到出湯如正常情況是在40分鐘左右;VOD的時間從裝入到出鋼一般是在50~60分鐘通常在三個不同階段進行取樣,也就三個試樣

90.灰口鑄鐵是不是也和球墨鑄鐵一樣只要力學性能達到標準要求就行了的啊?有必要做成分分析么? 
(1) 是要做化學分析的,否則如何來達到力學性能的要求。
(2) 主要還是看合同是如何規定的,在合同沒有明確規定的情況下,使用機械性能驗收,化學成分只是作為冶煉配料控制使用。
(3) 灰口鑄鐵若要做光譜必須白口化 
如何白口化?
在鑄鐵即將出爐的時候急速冷卻,就可以實現白口化

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